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GC-MS/MS 法測定生活飲用水中 11 種半揮發(fā)性有機物

半揮發(fā)性有機物（SVOC）是指熔點低于室溫而沸點介于170-350℃之間，蒸汽壓在13.3~10^-5Pa的一類有機化合物，部分SVOC容易吸附在顆粒物上。SVOC主要包括二噁英類、多環(huán)芳烴、有機農藥類、氯代苯類、多氯聯(lián)苯類、吡啶類、喹啉類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類、苯酚類、多氯萘類和多溴聯(lián)苯類等化合物，這些有機化合物在環(huán)境空氣中主要以氣態(tài)或者氣溶膠兩種形態(tài)存在。SVOC在水質中的檢出率較高，而且具有較強的毒性和致癌性，對人體有刺激性，因其易揮發(fā)的特點，是一類看不見的“隱形殺手”，而通過在水體等環(huán)境載體中的蓄積，SVOC能進入生態(tài)循環(huán)進而被生物體富集，對人體造成損傷。為了研究評估水質中SVOC 的環(huán)境污染程度，開發(fā)靈敏、可靠的分析方法至關重要。因此，本文依據飲用水標準《GB/T 5750.8-2022 生活飲用水標準檢驗方法第8部分：有機物指標》15.1項，建立了使用譜育科技自主研發(fā)生產的氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜儀EXPEC 5231測定生活飲用水中11種半揮發(fā)性有機物含量的快速且高靈敏度的檢測方法，為生活飲用水中半揮發(fā)性有機物含量檢測提供參考。

實驗部分

標準品、試劑和設備

儀器：GC2000氣相色譜、EXPEC 5231三重四極桿串聯(lián)質譜儀。

標準品：11種半揮發(fā)性有機化合物混合標準溶液及內標溶液購自O2Si，于-20℃冰箱保存。

試劑：甲醇為色譜級。

測試方法

表1 氣相和質譜條件參數

GC條件	恒流	1.0 mL/min
	進樣口溫度	280℃
	分流方式	不分流
	色譜柱	Agilent DB-17MS（30m0.25mm0.25um）
	進樣量	1uL
	運行時間	40 min
	升溫程序	速率（℃/min）溫度（℃）保持時間（min）總時間（min）040114012003524002712300840
MS條件	離子源溫度	250℃
	電離能量	70eV
	GC接口溫度	280℃
	離子化方式	EI
	采集方式	MRM

監(jiān)測模式為多反應監(jiān)測(MRM)，為提高檢測靈敏度，可根據保留時間分段監(jiān)測各化合物。

樣品前處理

樣品前處理方法：具體參照標準《GB/T 5750.8 生活飲用水標準檢驗方法第8部分：有機物指標》鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯項下進行。

線性和檢出限

配制系列梯度11種半揮發(fā)性有機化合物的混合標樣溶液 (5 ug/L、10 ug/L、20 ug/L、50 ug/L、100ug/L、200ug/L)，內標濃度為200ug/L，按照上述方法進樣，以各目標物的定量離子色譜峰面積與內標的定量離子色譜峰面積之比（Y），目標物標準溶液的質量濃度(μg/L)為橫坐標（X），采用內標法擬合后11種半揮發(fā)性有機化合物的標準曲線如圖2所示，在對應的線性范圍內，11種半揮發(fā)性有機物類化合物的線性系數r均在0.995以上，線性良好。圖3為11種半揮發(fā)性有機化合物的TIC圖（20 ug/L），配置10 μg/L標準溶液進樣，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，計算結果如下表2所示，由結果可知，本實驗的定量限和檢出限完全滿足《GB/T 5750.8 生活飲用水標準檢驗方法第8部分：有機物指標》中的要求。

表2 十一種半揮發(fā)性有機化合物各組分保留時間、信噪比、檢出限和定量限

化合物名稱	保留時間(min)	信噪比(S/N)	檢出限（μg/L）	定量限（μg/L）
敵敵畏	6.61	326.8	0.092	0.306
六氯苯	15.04	331.6	0.090	0.302
樂果	15.3	84.1	0.357	1.189
γ-六六六	16.01	307.5	0.098	0.325
甲基對硫磷	18.48	50.8	0.591	1.969
馬拉硫磷	19.99	69	0.435	1.449
毒死蜱	20.32	113.9	0.263	0.878
對硫磷	20.35	89.6	0.335	1.116
2,4'-滴滴涕	25.28	51.9	0.578	1.927
4,4'-滴滴涕	26.47	178	0.169	0.562
溴氰菊酯	33.27	100.6	0.298	0.994

重復性

配置濃度為50 ug/L 11種半揮發(fā)性有機物的混合標樣溶液，連續(xù)進樣6次，考察保留時間、峰面積的重復性，結果如下所示。

50 ug/L重復性：峰面積的RSD值在1.44%-6.56%之間，保留時間的RSD值在0.0%-0.05%之間。

可知所有化合物的相對峰面積RSD值和保留時間RSD值均在6.56%和0.05%以下，精密度較好。

4 結論

本文建立了一種使用譜育科技三重四極桿氣質聯(lián)用儀EXPEC 5231測定水質中11種半揮發(fā)性有機化合物殘留量的分析方法，考察了本方法的線性、精密度、靈敏度等，結果表明：11種半揮發(fā)性有機化合物在檢測范圍內線性良好，相關系數r均大于0.995，方法精密度在6.56%以內，靈敏度符合標準要求，因此，本方法可以充分滿足標準所規(guī)定的要求。使用譜育科技高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系統(tǒng)可以對水質中的11種半揮發(fā)性有機化合物殘留量進行快速、準確、靈敏的定量檢測。