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        鉬是作物必需的微量元素之一，可以協(xié)助植物體將無機磷轉(zhuǎn)化為有機磷，幫助植物固氮； 此外，還可以增強植物的光合作用，提高其抗旱、抗寒及抗病能力。土壤中的鉬包括水溶性鉬、交換性鉬、有效態(tài)鉬、難溶性鉬以及有機結(jié)合態(tài)鉬，其中能被植物吸收的鉬被稱為有效態(tài)鉬，其含量對植物的成長有著重要影響。

        現(xiàn)存的標準中有 4  項對土壤中有效鉬的檢測做了描述，其中參考較多的標準是《土壤檢 測 第 9 部分：土壤有效鉬的測定》（NY/T 1121.9-2012）。前處理方式都是草酸-草酸銨浸提， 檢測手段有比色法、極譜法、原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）等等。其中，ICP-OES 因其操作簡便、線性范圍寬、速度快、精密度高、穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)勢， 故而被廣泛應(yīng)用于土壤中元素含量的檢測。

        本報告采用草酸- 草酸銨浸提， 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ ICP-OES ）對GBW(E)070336（ASA-15）土壤質(zhì)控樣中的有效態(tài)鉬元素含量進行測定。關(guān)鍵詞：土壤；ICP-OES；草酸；草酸銨；

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

         試劑：優(yōu)級純硝酸；優(yōu)級純高氯酸；優(yōu)級純氨水；優(yōu)級草酸；優(yōu)級純草酸銨； 

        純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

        標準溶液：Mo 單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

         草酸-草酸銨浸提劑：稱取 24.9 g 草酸銨[(NH4)2C2O4·H 2O]和 12.6 g 草酸(H2C2O4·2H2O) 溶于水，加水到約 950 mL 后用氨水調(diào)節(jié) pH 到 3.3，而后用純水定容至 1 L。

樣品溶液的制備：稱取土壤樣品 5.0000 g（精確至 0.0001 g）于 100 mL 塑料瓶中，加入

50.00 mL 草酸-草酸銨浸提劑，蓋緊瓶塞，并在溫度 25℃±3℃條件下，振蕩 30 min[振蕩頻率

（180±20）r/min]后，放置 10 h，干過濾，棄去最初濾液。而后準確移取濾液 25.00 mL 于 50 mL 聚四氟乙烯燒杯中，在電熱板上（溫度約 150℃）加熱至剩余 5 mL 左右，加入 3 mL 硝酸、1 mL 高氯酸，繼續(xù)加熱（溫度約 180℃）至近干，待有機物分解完全后，趁熱加入 5 mL 濃度為 2%（v/v）硝酸沖洗杯壁，微熱至溶液清亮，將溶液無損轉(zhuǎn)移至 10 mL 比色管中，用水定容后搖勻，干過濾，待測。

標準曲線

        用精密移液器量取鉬元素標準溶液，逐步稀釋得到下述濃度梯度的標準曲線溶液，標準溶液濃度梯度見下表 3：

表 3 標準溶液濃度梯度

標準曲線與檢出限

        在表 3 所示的濃度范圍內(nèi)，鉬元素線性相關(guān)系數(shù)值大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11

次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為檢出限，鉬元素方法檢出限見表 4。

表 4 測定元素分析線、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限

精密度測試

        對土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070332（ASA-11）的 7 個平行樣分別測試，其結(jié)果精密度 RSD 為

1.42%，精密度測試結(jié)果見下表 5。

表 5 土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070332（ASA-11）精密度測試結(jié)果(單位：mg/kg)

準確度測試

        利用上述方法對土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070336（ASA-15）中有效態(tài)鉬元素含量進行測試， 含量如下表 6 所示。

表 6 準確度測試結(jié)果 (單位：mg/kg)

        土壤質(zhì)控樣中有效態(tài)鉬元素含量測定值滿足該質(zhì)控樣認定的不確定度，證明該方法可有效應(yīng)用于土壤中有效態(tài)鉬元素含量的測試

        對土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070336（ASA-15）進行加標回收率測試，按照元素含量選擇合適的濃度進行加標，如表 7 所示。

表 7 樣品加標回收率測試結(jié)果(單位：mg/kg)

        GBW(E)070336（ASA-15）樣品中有效態(tài)鉬元素含量的加標回收率為 103%，證明該樣品有效態(tài)鉬元素含量測定值準確可靠。

結(jié)論

        本文采用草酸-草酸銨作為浸提劑處理土壤，并利用 ICP-OES 對土壤質(zhì)控樣中有效鉬元素含量進行測定。從實驗結(jié)果來看，元素線性相關(guān)系數(shù)值大于 0.9995，GBW(E)070336（ASA-15） 質(zhì)控樣中各有效態(tài)元素含量測定值均滿足質(zhì)控樣認證的不確定度要求，精密度測試 RSD 為1.42%，且加標回收率為 103%，方法檢出限為 0.016 mg/kg，說明本方法對土壤中有效態(tài)鉬元素含量測定時，分析結(jié)果精密度準確度良好，該方法可有效應(yīng)用于土壤樣品中有效態(tài)鉬元素含量的測定。

附錄

EXPEC 6000D 型 ICP-OES 配置清單