水生態(tài)
水利水務安全應急
環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導體
半導體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測
鉬、鎢、銅在自然界易共生或伴生形成多金屬礦床，如鎢鉬礦、銅鉬礦。全面了解化學成分以及礦物組成和賦存狀態(tài)，對解決多金屬礦物的分離，取得較好的礦物回收率和經(jīng)濟技術(shù)指標至關(guān)重要。
目前，常用的溶樣方法是堿熔（過氧化鈉/氫氧化鈉、偏硼酸鋰）和酸溶（敞開體系、密閉體系和微波消解），堿熔法在熔樣時引入的鹽類和坩堝損耗代入的雜質(zhì)會影響儀器測試的準確性和檢出限。酸溶法具有器皿腐蝕小、引入雜質(zhì)少的優(yōu)點，但處理時間長，勞動條件差。本文采用全自動石墨消解法，由儀器操作代替人工加酸、定容和搖勻操作，無需操作人員時刻關(guān)注消解情況，避免吸入酸霧和接觸高溫帶來的損傷。結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，建立了一種全自動石墨消解和ICP-OES聯(lián)用的分析方法，可同時對礦石中的鉬、鎢、銅元素定量檢測。
關(guān)鍵詞：全自動石墨消解；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；鉬礦
儀器
表1 前處理儀器和分析儀器
表2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑1：硝酸；
試劑2：鹽酸（1+1）
試劑3：氫氟酸
試劑4：高氯酸
試劑5：酒石酸（100 g/L）
純水：18.25 MΩ·cm去離子水；
標準溶液：鉬、鎢、銅元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。
樣品前處理
分別準確稱量0.1 g（精確至0.0001 g）于消解管內(nèi)，加入1 mL去離子水將樣品潤濕。設置全自動石墨消解儀，按程序執(zhí)行。
圖1 鉬礦樣品定容后
用精密移液器分別量取單元素標準溶液配制的混標，加入與試樣匹配的酒石酸溶液和鹽酸，梯度稀釋得到的混合標準溶液濃度見表4。
表4 標準溶液濃度梯度
標準曲線與檢出限
在表4所示的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)譜線強度和受干擾情況選擇合適的譜線，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9999。以過程空白連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差×稀釋倍數(shù)作為方法檢出限，各元素方法檢出限見表5。
表5 ICP-OES測定元素譜線、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限
以實際樣品同時做7個平行，測試結(jié)果的RSD%為1.29%~2.07%，可以用于實際樣品分析。
標準物質(zhì)測試
取3個鉬礦石標準物質(zhì)，按上述方法消解和測試，結(jié)果見表7，鉬、鎢、銅的結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)，說明本方法結(jié)果準確可靠。
表7 標準物質(zhì)測試結(jié)果（%）
本試驗建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定礦石中鉬、鎢、銅的分析方法。從實驗結(jié)果來看，采用全自動石墨消解系統(tǒng)，可以將礦石中鉬、鎢、銅元素完全溶出。本文所建立標準曲線的線性系數(shù)均大于0.9999，測試結(jié)果相對標準偏差1.29%~2.07%之間，采用標準物質(zhì)測試，結(jié)果具有較好的準確性，表明本文所開發(fā)的方法有效可行。
附錄
設備與耗材方案
EXPEC 780型全自動石墨消解儀配置詳情
EXPEC 6100 常規(guī)石英進樣系統(tǒng)配置詳情
試劑及標準品
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