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    陽極片是電池中起著重要作用的電極之一，其主要功能是在電池放電時， 接受電子并釋放陽離子，完成電池的化學反應，從而產(chǎn)生電能。陽極片的材料種類和性能對電池的性能和壽命有著至關重要的影響。陽極片通常是由石墨或其它碳材料制成，這些材料的電化學性能、循環(huán)壽命和安全性都與其雜質(zhì)元素的含量和分布有關。因此，陽極材料的純度和含雜元素的種類和含量是鋰離子電池性能和穩(wěn)定性的關鍵影響因素之一。

    ICP-OES 技術具有多個優(yōu)勢，其中最為顯著的是其高通量和多元素同時分析的能力。與傳統(tǒng)的分析方法相比，ICP-OES 技術能夠在較短時間內(nèi)同時測定多個元素，大大提高了樣品分析效率。此外，ICP-OES 技術還具有較高的分辨率和靈敏度，能夠?qū)ξ⒘吭剡M行分析，確保樣品分析的準確性和可靠性。ICP-OES 技術在這一領域中發(fā)揮了重要作用，可以對陽極片中的雜質(zhì)含量進行精準分析，為鋰電池的質(zhì)量保證提供了重要的支持。為了保證陽極片分析的準確性和可靠性，國際上相繼制定了多項相關標準，如 ISO 17025（實驗室能力驗證和檢測的一般要求）、ASTM E1086（標準測試方法：ICP-OES 法測定金屬材料中的雜質(zhì)）等。

    本文采用硝酸-高氯酸混酸消解體系、利用超級微波化學工作站對電池正極極片進行全消解處理，并搭配EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對電池極片中的 Li、P 進行測定。

關鍵詞：鋰電，超級微波，ICP-OES，極片

儀器

表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波配置表

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

    試劑：硝酸（優(yōu)級純）；高氯酸（優(yōu)級純）；

    純水：18.2 MΩ 去離子水；

    標準溶液：Li、P 單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

陽極極片：準確稱取陽極極片樣品 0.1g（精確至 0.0001g），依次加入 3  mL高氯酸和 1  mL 硝酸，超級微波消解（消解程序見表 3），消解結(jié)束后用超純水定容到 25 mL 待上機測試。

表 3 消解設定加熱程序

注：黃色實線表示設定溫度，紅色曲線表示實際溫度，綠色實線表示實際壓力圖 1 超級微波升溫曲線

標準曲線

    分別精密量取 Li、P  的單元素標準溶液配制的混標，稀釋得到的標準溶液濃度梯度見下表 4。

表 4 標準曲線濃度梯度（單位：mg/L）

標準曲線與檢出限

    各元素分析譜線見下表 5，在表 4 濃度范圍內(nèi)，所有待測元素線性相關系數(shù)值均大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的樣品濃度作為方法檢出限，各元素檢出限見表 5。

表 5 測定元素分析譜線、線性相關系數(shù)及檢出限

精密度測試

    對 7 個平行樣分別測試，未檢出樣品元素含量則采用加標樣測試其結(jié)果精密度 RSD 在 2.64% ~4.79%之間，證明平行樣之間平行性較好，可以用于實際樣品分析。

表 6 樣品精密度測試結(jié)果(單位：mg/kg)

加標回收率測試

    針對樣品的實際上機濃度對樣品中各元素進行加標測試，每個元素按照其 元素含量選擇合適的濃度進行加標，測試結(jié)果如下表 7 所示，樣品中各元素加標回收率在 97.7% ~ 99.1%之間，表明實際樣品加標測試具有較好的加標回收率， 該方法可以準確對實際樣品進行測定。

表 7 陽極極片樣品加標回收率測試結(jié)果（單位：mg/Kg）

備注：N.D.為未檢出

結(jié)語

    本實驗采用超級微波消解并結(jié)合 EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對陽極極片中P、Li 含量進行測試，所建立標準曲線的線性相關系數(shù)均大于 0.9995，精密度測試 RSD%在 2.64% ~ 4.79%范圍內(nèi)，加標回收率在 97.7 ~ 99.1%之間；以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應用于負極片雜質(zhì)元素 P、Li 含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準確性。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情