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    陽極片是電池中起著重要作用的電極之一，其主要功能是在電池放電時(shí)， 接受電子并釋放陽離子，完成電池的化學(xué)反應(yīng)，從而產(chǎn)生電能。陽極片的材料種類和性能對(duì)電池的性能和壽命有著至關(guān)重要的影響。陽極片通常是由石墨或其它碳材料制成，這些材料的電化學(xué)性能、循環(huán)壽命和安全性都與其雜質(zhì)元素的含量和分布有關(guān)。因此，陽極材料的純度和含雜元素的種類和含量是鋰離子電池性能和穩(wěn)定性的關(guān)鍵影響因素之一。

    ICP-OES 技術(shù)具有多個(gè)優(yōu)勢，其中最為顯著的是其高通量和多元素同時(shí)分析的能力。與傳統(tǒng)的分析方法相比，ICP-OES 技術(shù)能夠在較短時(shí)間內(nèi)同時(shí)測定多個(gè)元素，大大提高了樣品分析效率。此外，ICP-OES 技術(shù)還具有較高的分辨率和靈敏度，能夠?qū)ξ⒘吭剡M(jìn)行分析，確保樣品分析的準(zhǔn)確性和可靠性。ICP-OES 技術(shù)在這一領(lǐng)域中發(fā)揮了重要作用，可以對(duì)陽極片中的雜質(zhì)含量進(jìn)行精準(zhǔn)分析，為鋰電池的質(zhì)量保證提供了重要的支持。為了保證陽極片分析的準(zhǔn)確性和可靠性，國際上相繼制定了多項(xiàng)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如 ISO 17025（實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和檢測的一般要求）、ASTM E1086（標(biāo)準(zhǔn)測試方法：ICP-OES 法測定金屬材料中的雜質(zhì)）等。

    本文采用硝酸-高氯酸混酸消解體系、利用超級(jí)微波化學(xué)工作站對(duì)電池正極極片進(jìn)行全消解處理，并搭配EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對(duì)電池極片中的 Li、P 進(jìn)行測定。

關(guān)鍵詞：鋰電，超級(jí)微波，ICP-OES，極片

儀器

表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級(jí)微波配置表

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

    試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純）；高氯酸（優(yōu)級(jí)純）；

    純水：18.2 MΩ 去離子水；

    標(biāo)準(zhǔn)溶液：Li、P 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

陽極極片：準(zhǔn)確稱取陽極極片樣品 0.1g（精確至 0.0001g），依次加入 3  mL高氯酸和 1  mL 硝酸，超級(jí)微波消解（消解程序見表 3），消解結(jié)束后用超純水定容到 25 mL 待上機(jī)測試。

表 3 消解設(shè)定加熱程序

注：黃色實(shí)線表示設(shè)定溫度，紅色曲線表示實(shí)際溫度，綠色實(shí)線表示實(shí)際壓力圖 1 超級(jí)微波升溫曲線

標(biāo)準(zhǔn)曲線

    分別精密量取 Li、P  的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)，稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表 4。

表 4 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度（單位：mg/L）

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

    各元素分析譜線見下表 5，在表 4 濃度范圍內(nèi)，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為方法檢出限，各元素檢出限見表 5。

表 5 測定元素分析譜線、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測試

    對(duì) 7 個(gè)平行樣分別測試，未檢出樣品元素含量則采用加標(biāo)樣測試其結(jié)果精密度 RSD 在 2.64% ~4.79%之間，證明平行樣之間平行性較好，可以用于實(shí)際樣品分析。

表 6 樣品精密度測試結(jié)果(單位：mg/kg)

加標(biāo)回收率測試

    針對(duì)樣品的實(shí)際上機(jī)濃度對(duì)樣品中各元素進(jìn)行加標(biāo)測試，每個(gè)元素按照其 元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，測試結(jié)果如下表 7 所示，樣品中各元素加標(biāo)回收率在 97.7% ~ 99.1%之間，表明實(shí)際樣品加標(biāo)測試具有較好的加標(biāo)回收率， 該方法可以準(zhǔn)確對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測定。

表 7 陽極極片樣品加標(biāo)回收率測試結(jié)果（單位：mg/Kg）

備注：N.D.為未檢出

結(jié)語

    本實(shí)驗(yàn)采用超級(jí)微波消解并結(jié)合 EXPEC 6100D 型 ICP-OES 對(duì)陽極極片中P、Li 含量進(jìn)行測試，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9995，精密度測試 RSD%在 2.64% ~ 4.79%范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率在 97.7 ~ 99.1%之間；以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應(yīng)用于負(fù)極片雜質(zhì)元素 P、Li 含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情