水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測
樣品名稱：丹參
樣品描述：干燥片狀丹參
儀器
配備有ULC 510超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進(jìn)樣器、柱溫箱）、GC 2000氣相色譜儀的EXPEC 5250三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。其他小型儀器見下表。
圖1 EXPEC 5250質(zhì)譜儀
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
實驗中使用的試劑以及標(biāo)準(zhǔn)品如表2 所示。
表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
前處理方法
本實驗前處理采用2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中直接提取法。
取供試品粉末（過三號篩） 5g，精密稱定，加氯化鈉 1g，立即搖散，再加入乙腈 50ml，勻漿處理 2 分鐘（轉(zhuǎn)速不低于每分鐘 12000 轉(zhuǎn)），離心（每分鐘 4000轉(zhuǎn)），分取上清液，沉淀再加乙腈 50ml，勻漿處理 1 分鐘，離心，合并兩次提取的上清液，減壓濃縮至約 3~5ml，放冷，用乙腈稀釋至 10.0ml，搖勻，即得。
測試方法
LC-MS測試條件
監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。為提高檢測靈敏度，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各化合物。
GC-MS/MS測試條件
氣相色譜條件：
色譜柱：（50%苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱(30m*0.25mm*0.25μm)
柱溫程序: 初始溫度為60°C，保持1min，以每分鐘10°C的速率升溫至 160°C，再以每分鐘2°C的速率升溫至230°C，最后再以每分鐘15°C的速率升溫至 300°C，保持6 min
進(jìn)樣口溫度: 250°C
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
載氣控制方式: 恒壓力，146kPa
進(jìn)樣量: 1μL
質(zhì)譜條件：
離子源為電子轟擊(EI) 離子源。監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。為提高檢測靈敏度，可根據(jù)保留時間分段監(jiān)測各農(nóng)藥。
向供試品中分別精密加入混合對照品，濃度為2020版《中國藥典》0212藥材和飲片檢定通則中禁用農(nóng)藥的定量限值，平行2份，按照前文進(jìn)行樣品處理和測定，得到各禁用農(nóng)藥的回收率結(jié)果。
丹參的加標(biāo)回收率結(jié)果見表5和表6。由下表可知，丹參中禁用農(nóng)殘的回收率均表現(xiàn)良好，基本控制在60-130 %之間。
表5 丹參直接提取法中禁用農(nóng)藥（LC-MS/MS組）的加標(biāo)回收率
注：“/”表示未出峰
表6 丹參直接提取法中禁用農(nóng)藥（GC-MS/MS組）的加標(biāo)回收率
注：“/”表示未出峰
丹參樣品按照2020版《中國藥典》2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法中直接提取法進(jìn)行前處理，經(jīng)譜育科技EXPEC 5250 GC/LC-TQMS測定，快速、準(zhǔn)確對其中33種禁用農(nóng)藥（共53個化合物）進(jìn)行篩查測定。本實驗考察了方法的加標(biāo)回收率，以此來判斷直接提取法是否適用于丹參，實驗結(jié)果表明，中藥材丹參中目標(biāo)化合物回收率良好，直接提取法適用于丹參中禁用農(nóng)殘的檢測。
附錄
丹參實際樣品檢測圖譜
表 丹參直接提取前處理中禁用農(nóng)殘檢測GC-MS/MS圖譜
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